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高精度ガス吸着量測定装置 BELSORP MINI X

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独自の技術により、高精度な吸着等温線測定を実現することで、BET比表面積:0.01 m2 /g ~ (N2 ) 、細孔分布:0.7~500 nm(オプション: 0.35~500 nm(分子プローブ法による))の評価が可能です。

最大4検体同時測定 最大4検体の試料を同時に短時間で測定することが可能です。

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    その他

高精度ガス吸着量測定装置 BELSORP MINI X 測定ソフトウェア

多孔性・無孔性材料のガス吸着測定。MOF, ゼオライト, カーボン、そして 解析ソフトウェア BELMASTER

吸着等温線は、一定温度における吸着剤への吸着量と吸着ガスの平衡圧力の関係として表されます。ガス吸着等温線(窒素やアルゴンなど)は、測定試料の比表面積、細孔径分布、細孔容積に関する情報が得られます。下記のグラフは様々な試料の吸着等温線(左図:横軸対数・右図:横軸線形)です。

 BELSORシリーズは、フリースペース連続測定方式(Advanced Free Space Measurement (AFSMTM ))を利用し、フリースペースのタイムリーな変化を実測することで、再現性の高い吸着等温線測定が可能です。ここでは、標準認証物質BCR-170(無孔性α-アルミナのBET比表面積の参照値:1.05 ± 0.05 m²/g (N2/77.4K))を用いて、全表面積(TSA)を約2m²から0.4m²となるように試料を秤量した際の、BET多点法による比表面積を比較したところ、再現性の高い評価結果が得られました。

フリースペース連続測定法(AFSMTM)の利点

  • 液体窒素等の冷媒の液面コントロール不要
  • 比表面積や細孔容量評価における再現性の向上
  • クリプトンガスを用いない小表面積・小体積の物質の吸着等温線の測定(総表面積0.1 m2まで)。

迅速BETモードは、BET比表面積測定の最大化を目的に利用することができます。このモードでは、最大4検体の試料を吸着点3点で約15分で測定することが可能です(要サンプル密度)。さらに、迅速BETモードでは、2種類のフリースペース測定方法を選択できます。フリースペース入力オプションにより、測定時間を短縮化できます。一度、サンプルセルのフリースペースを決定すると、フリースペース測定ファイル(dvdファイル)は次回以降の迅速BETモードで再利用することができます。次に、フリースペースは実測により決定することも可能です。吸着等温線測定の多検体モードと迅速BETモードで得られたBET比表面積の比較を以下のグラフと表に示します。

NLDFT法とGCMC法による細孔径分布解析

古典的な細孔分布(PSD)として有用なINNES法(スリット形状)、BJH、DH、CI法(シリンダー形状)があり、毛細管凝縮理論に基づくメソ孔の評価が可能です。また、HK法(スリット)、SF法(シリンダー)、CY法(ケージ)は、吸着ポテンシャル理論に基づくミクロ孔の評価法として使用することができます。また、DA法、DR法も細孔構造評価として細孔容積評価によく用いられています。近年、新規な細孔分布評価法のNLDFT(Non-localized Density Functional Theory)法、GCMC(Grand Canonical Monte Carlo)法は、マイクロ孔からメソ、マクロ孔まで統一した理論で計測できるコンピュータシミュレーションによるより正確な細孔構造評価法として注目が集まっています。以下の表にISO15901-2で規定されている細孔径分布理論とその適用範囲を示します。

細孔分布解析理論 材料表面と吸着質の相互作用 吸着質 細孔径適用範囲
BJH, CI, DH,
INNES法
ケルビン式 液体密度 > 2 nm
メソ~マクロ孔
HK, SF, CY法 Lennard-Jones ポテンシャル 液体密度 0.4 - 2 nm
ミクロ孔
NLDFT, GCMC法 統計的熱力学モデル 0.4 - 500 nm
全細孔範囲

*1 BELSORP MINI X は、各ポートに1000Torrセンサーが装備されており、相対圧(p/p0)1x10-4 から測定可能です。
*2 オプション: 分子プローブ法により0.35 nm から評価可能です。 

同じ吸着等温線から得られる細孔径分布でも、古典的な細孔分布解析と新規細孔分布解析(新規手法同士であっても)の結果は異なります。これは、それぞれの理論から得られる細孔内に充填する吸着質の圧力値が異なるためです。MicrotracMRBは、幅広い細孔径範囲において、N2 (77.4 K), Ar (87.3 K), CO2 (298 K)などの吸着質に対し、様々な材料表面や細孔構造をカバーするカーネルを提供いたします。具体的には炭素や金属酸化物の表面原子を持つスリット形状、シリンダー形状、ケージ形状の構造に適用可能です。

BELMASTERは、実験とシミュレーションの等温線を簡単に比較することができ、両者の類似性は、正しいPSD計算の指標となります。

BJH法による細孔径分布の解析例を下記に示します。

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