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吸着ゼミナール:吸着

吸着量測定法

吸着等温線の測定としては定容量法・重量法・パルス吸着法・流通法などがあり、比表面積・細孔分布を測定する方法としては主に定容量法が用いられている。



定容量法は、図に示すように圧力計、バルブ、真空排気系からなり、あらかじめ内部体積をキャリブレーションした上で測定される。吸着量は気体の状態方程式から導入した気体の分子数(モル数)から吸着平衡後の分子数(モル数)を差し引き吸着量を計算する。定容量法は前処理が別途(専用脱ガス機)行うことができ、高効率に吸着等温線ならびに比表面積・細孔分布が測定できる。しかし実際の吸着量計算においては、ガス密度が高いときの非理想性の補正、低圧測定時のサーマルトランスピレーション補正を行う必要がある。

定容量法

重量法の装置において平衡圧力は圧力計、吸着量は天秤からそれぞれ測定される。吸着量分解能は0.1μから測定できるものがあり、高圧吸着や水蒸気吸着においてよく用いられている。吸着量は重量変化を質量変化に変換するために浮力補正を行う必要がある。低温における測定はサンプルがサンプルセルに接触させることが困難なため、サンプル部の温度に注意しなければならない。一般的に室温付近以上での吸着量測定に良く用いられている。Rubotherm社から販売されている磁気浮遊天秤は、天秤測定部が測定容器外に設置することができるので、高温や高圧の吸着量測定が精度よく行えるようになった。

重量法

パルス法吸着装置はH2やCOが貴金属に化学吸着する特性を利用し、貴金属の活性表面積を測定する目的で利用されている。検出器としてはガスクロで利用されているTCD(熱伝導度検出器)を使用する。Heなどの不活性ガスをサンプルに流し吸着ガスをパルス的に導入し吸着量を測定する。測定前に貴金属の表面を清浄にする酸化・還元処理が必要である。 流通式吸着量測定装置はBET1点法や昇温脱離測定装置に利用される。パルス法と同様TCD検出器を使用し、サンプル出口側のガス濃度変化を測定積分し吸着量を測定する。本方法は短時間に吸着量を測定できる特徴があり材料の品質管理などに良く用いられている。

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